Рубрикатор

Гравиметрический анализ

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ, весовой анализ, гравиметрия (а. gravimetric analysis; н. Gewichtsanalyse, Gravimetrie; ф. analyse gravimetrique; и. analisis gravimetriсо), — количественный аналитический метод, основанный на точном измерении массы определяемого вещества или его составных частей, выделяемых в химически чистом состоянии или в виде соединений точно известного постоянного состава. Впервые гравиметрический анализ разработал шведский химик Т. У. Бергман. В основе гравиметрического анализа лежит закон сохранения массы веществ при химических превращениях. Измерительный прибор — аналитические весы.

Гравиметрический анализ включает методы выделения, осаждения и отгонки. Определяемый компонент выделяют из образца в свободном состоянии (например, при анализе руд золото выделяют из раствора пробы действием нитрита натрия, медь — электролизом на платиновом катоде) и по его массе судят о количестве компонента в пробе. Определяемый компонент осаждают из раствора пробы в виде малорастворимого (< 10^-5 моль/л) соединения (т.н. осаждаемая форма). Осадок тщательно промывают, высушивают, если необходимо, то прокаливают, и измеряют его массу (т.н. весовая форма). Весовая форма осадка должна иметь строго определённый и постоянный состав. Для выделения из раствора пробы определяемого компонента используют неорганические и органические реагенты. Метод осаждения применяют для анализа руд, горных пород, минералов и других материалов. Например, для определения SiO₂ в силикатных и других породах — осаждением кремниевой кислоты, для определения бария в марганцевых рудах — осаждением BaSO₄, никеля в железных рудах — осаждением его диметилглиоксимом. В методике отгонки определяемый летучий компонент количественно выделяют из пробы, если необходимо, поглощают его соответствующим реагентом и находят содержание по увеличению массы поглотителя или по уменьшению массы образца. Например, для определения CO₃^2- в карбонатных породах пробу обрабатывают кислотой и выделяющийся CO₂ поглощают раствором щёлочи. Для определения влажности пробу высушивают при 105°С; содержание воды находят по уменьшению массы пробы.

Обычная техника гравиметрического анализа позволяет определять свыше 10 мг вещества с относительной ошибкой 0,1-0,02%, С использованием ультрамикрометодов возможно определять свыше 0,01 мг вещества.